空氣粉塵檢測的常用方法

一、相關術語
    粉塵：懸浮于作業(yè)場所空氣中的固體微粒。
    測塵點：受粉塵污染的作業(yè)場所中必須進行監(jiān)測的地點。
    作業(yè)場所：工人在生產過和程經(jīng)?；蚨〞r停留的地點。
    粉塵濃度：單位體積空氣中所含粉塵的質量（mg／m3）或數(shù)量（粒／cm3）。本方法采用質量濃度。
    游離二氧化硅：指結晶型的二氧化硅。
    粉塵分散度：各粒徑區(qū)間的粉塵數(shù)量或質量分布的百分比。本方法采用數(shù)量分布百分比。
   
二、如何選擇測塵點
    測塵點應設在有代表性的工人接塵地點。
    測塵位置：應選擇在接塵人員經(jīng)?；顒拥姆秶鷥?，且粉塵分布較均勻處的呼吸帶。有風流影響時，一般應選擇在作業(yè)地點的下風側或回風側。
    移動式產塵點的采樣位置：應位于生產活動中有代表性的地點，或將采樣器架設于移動設備上。

三、粉塵濃度的測定方法
   1．原理　抽取一定體積的含塵空氣，將粉塵阻留在已知質量的濾膜上，由采樣后濾膜的增量，求出單位體積空氣中粉塵的質量（mg／m3）。
   2．器材
   （1）采樣器  采用經(jīng)過產品檢驗合格的粉塵采樣器，在需要防爆的作業(yè)場所采樣時，用防爆型粉塵采樣器。
   （2）濾膜  采用過氯乙烯纖維濾膜。當粉塵濃度低于50mg／m3時，用直徑為40mm濾膜，高于50mg／m3時，用直徑為75mm的濾膜。當過氯乙烯纖維濾膜不適用時，改用玻璃纖維濾膜。
   （3）氣體流量計　常用15－40 l／min的轉子流量計，也可用渦輪式氣體流量計；需要加大流量時，可提高到80 l／min的上述流量計，流量計至少每半年用鐘罩式氣體計量器、皂膜流量計或精度為±1％的轉子流量計校正一次。若流量計有明顯污染時，應即時清洗校正。
   （4）天平  用感量不低于0.0001ｇ的分析天平，按計量部門規(guī)定，每年檢定一次。
   （5）秒表或相當于秒表的計時器。
   （6）干燥器　內盛變色硅膠。
   3．測定程序
    （1）濾膜的準備  用鑷子取下濾膜兩面的夾襯紙，置于天平上稱量，記錄初始質量，然后將濾膜裝入濾膜夾，確認濾膜無褶皺或裂隙后，放入帶編號的樣品盒備用。
    （2）采樣器的架設  取出準備好的濾膜夾，裝入采樣頭中擰緊，采樣時，濾膜的受塵面應迎向含塵氣流。當迎向含塵氣流無法避免飛濺的泥漿、砂粒對樣品的污染時，受塵面可以側向。
    （3）采樣開始的時間　連續(xù)性產塵作業(yè)點，應在作業(yè)開始30min后，陣發(fā)性產塵作業(yè)點，應在工人工作時采樣。
    （4）采樣的流量　常用流量為15－40 l／min。濃度較低時，可適當加大流量，但不得超過80 l／min。在整個采樣過程中，流量應穩(wěn)定。
    （5）采樣的持續(xù)時間　根據(jù)測塵點的粉塵濃度估計值及濾膜上所需粉塵增量的最低值確定采樣的持續(xù)時間，但一般不得小于10min（當粉塵濃度高于10mg／m3時，采氣量不得小于0.2m3；低于2mg／m3時，采氣量為0.5－1m3）。
采樣持續(xù)時間一般按下式估算：
                                         △m×1000
                                     t≥──────……………………(1)
                                           C’Q
式中： t－采樣持續(xù)時間min；
       △m－要求的粉塵增量，其質量應大于或等于lmg；
       C’－作業(yè)場所的估計粉塵濃度mg／m3；
       Q －采樣時的流量，l／min。
    （6）采集在濾膜上的粉塵的增量　直徑為40mm濾膜上的粉塵的增量，不應少于1mg，但不得多于10mg；直徑為75mm的濾膜，應做成錐形漏斗進行采樣，其粉塵增量不受此限。
    （7）采樣后樣品的處理　采樣結束后，將濾膜從濾膜夾上取下，一般情況下，不需干燥處理，可直接放在規(guī)定的天平上稱量，記錄質量。如果采樣時現(xiàn)場的相對濕度在90％以上或有水霧存在時，應將濾膜放在干燥器內干燥二小時后稱量，并記錄測定結果。稱量后再放入干燥器中干燥30分鐘，再次稱量。當相鄰兩次的質量差不超過0.1mg時，取其最小值。
    4．粉塵濃度的計算
                                m2-m1
                            C=────×1000…………（2）
                                 Qt
式中，   C－粉塵濃度，mg／m3；
         m1－采樣前的濾膜質量，mg；
         m2－采樣后的濾膜質量，mg；
         t－采樣時間，min；
         Q－采樣流量，l／min。
四、粉塵中游離二氧化硅含量的測定方法
    1．原理
    硅酸鹽溶于加熱的焦磷酸而石英幾乎不溶，以質量法測定粉塵中游離二氧化硅的含量。
    2．器材與試劑
    （1）錐形燒瓶（50ml）。
    （2）量筒（25ml）。
    （3）燒杯（200－400ml）。
    （4）玻璃漏斗和漏斗架。
    （5）溫度計（0－360℃）。
    （6）電爐（可調）
    （7）高溫電爐（附溫度控制器）。
    （8）瓷坩堝或鉑坩堝（25ml，帶蓋）
    （9）坩堝鉗或鉑尖坩堝鉗。
    （10）干燥器（內盛變色硅膠）。
    （11）分析天平（感量為0.000lg）。
    （12）瑪瑙研缽。
    （13）定量濾紙（慢速）。
    （14）PH試紙。
    3．試劑
    （1）焦磷酸（將85％的磷酸加熱到沸騰，至250℃不冒泡為止，放冷，貯存于試劑瓶中）。
    （2）氫氟酸。
    （3）結晶硝酸按。
    （4）鹽酸。
    4．采樣
    采集工人經(jīng)常工作地點呼吸帶附近的懸浮粉塵。按濾膜直徑為75mm的采樣方法以最大流量采集0.2g左右的粉塵，或用其它合適的采樣方法進行采樣；當受采樣條件限制時，可在其呼吸帶高度采集沉降塵。
    5．分析步驟
    （1）將采集的粉塵樣品放在105±3℃烘箱中烘干二小時，稍冷，貯于干燥器中備用。如粉塵粒子較大，需用瑪瑙研缽研細到手捻有滑感為止。
    （2）準確稱取0.1－0.2g粉塵樣品于50ml的錐形燒瓶中。
    （3）樣品中含有煤、其它碳素及有機物的粉塵時，應放在瓷坩堝中，在800－900℃下灼燒30min以上，使碳及有機物完全灰化，冷卻后將殘渣用焦磷酸洗入錐形燒瓶中；若含有硫化礦物（如黃鐵礦、黃銅礦、輝鉬礦等），當加數(shù)毫克結晶硝酸銨于錐形燒瓶中。
    （4）用量筒取15ml焦磷酸，倒入錐形燒瓶中，搖動使樣品全部濕潤。
    （5）將錐形燒瓶置于可調電爐上，迅速加熱到245～250℃，保持15分鐘，并用帶有溫度計的玻璃棒不斷攬拌。
    （6）取下錐形燒瓶，在室溫下冷卻到100～150℃，再將錐形燒瓶放入冷水中冷卻到40～50℃，在冷卻過程中，加50～80℃的蒸餾水稀釋到40～45ml，稀釋時一面加水，一面用力攬拌混勻。
    （7）將錐形燒瓶內容物小心移入燒杯中，再用熱蒸餾水沖洗溫度計、玻璃棒及錐形燒瓶。把洗液一并倒入燒杯中，并加蒸餾水稀釋至150～200ml，用玻璃棒攬勻。
    （8）將燒杯放在電爐上煮沸內容物，趁熱用無灰濾紙過濾（濾液中有塵粒時，須加紙漿），濾液勿倒太滿，一般約在濾紙的三分之二處。
    （9）過濾后，用0.1N鹽酸洗滌燒杯移入漏斗中，并將濾紙上的沉渣沖洗3～5次，再用熱蒸餾水洗至無酸性反應為止（可用ＰＨ試紙檢驗，如用鉑坩堝時，要洗至無磷酸根反應后再洗三次。上述過程，應在當天完成。
    （10）將帶有沉渣的濾紙折疊數(shù)次，放于恒量的瓷坩堝中，在80℃的烘箱中烘干，再放在電爐上低溫炭化，炭化時要加蓋并稍留一小縫隙，然后放入高溫電爐（800～900℃）中灼燒30min，取出瓷堝坩，在室溫下稍冷后，再入干燥器中冷卻一小時，稱至恒量并記錄。
    4.6粉塵中游離二氧化硅含量的計算
                                  m1-m2
                        Sio2(F)=────×100………(3)
                                    G
式中：  Sio2(F)──游離二氧化硅含量，％；
        m1──坩堝質量，g；
        m2──坩堝加沉渣質量，g；
        G──粉塵品樣質量，g。
    7． 粉塵中含有難容物質的處理
    （1） 當粉塵樣品中含有難以被焦磷酸溶解的物質時（如炭化硅、綠柱石、電氣石、黃玉等），則需用氫氟酸在鉑坩堝中處理。
    （2）向坩堝內加入數(shù)滴1∶1硫酸，使沉渣全部潤濕。然后再加40％的氫氟酸5～10ml（在通風柜內），稍加熱，使沉渣中游離二氧化硅溶解，繼續(xù)加熱蒸發(fā)至不冒白煙為止（防止沸騰）。再于900℃溫度下灼燒，稱至恒量。
    （3）處理難溶物質后游離二氧化硅含量的計算:
                                      m2-m3
                            Si2O(F)=────×100………(4)
                                        G
式中：m3──經(jīng)氫氟酸處理后坩堝加沉渣質量，g；
    8．磷酸根(PO4-3)的檢驗方法
    （1）原理
    磷酸和鉬酸銨在PH4.1時，用抗壞血酸還原生成藍色。
    （2）試液的配制
    醋酸鹽緩沖液（PH4.1）取　0.025N醋酸鈉溶液，0.1N醋酸溶液等體積混合。
    1％抗壞血酸溶液（保存于冰箱中）。
    鉬酸銨溶液取2.5g鉬酸銨溶于100ml的0.05N硫酸中（臨用時配制）。
    （3）檢驗方法 
    取1ml濾液加上述溶液各4.5ml混勻，放置20min，如有磷酸根離子則顯藍色。
五、粉塵分散度的測定方法
    1．濾膜溶解涂片法
    （1）原理
    采樣后的濾膜溶解于有機溶劑中，形成粉塵粒子的混懸液，制成標本，在顯微鏡下測定。
    （2）試劑和器材。
    醋酸丁酯（化學純）。
    瓷坩堝(25ml)或小燒杯(25ml)。
    玻璃棒。
    玻璃滴管或吸管。
    載物玻片(75×25×1mm)。
    顯微鏡。
    目鏡測微尺。
    物鏡測微尺。
    以上器材在使用前必須擦洗干凈，避免粉塵污染。
    （3）操作步驟
     將采有粉塵的濾膜放在瓷坩堝或小燒杯中，用吸管加入1～2ml醋酸丁酯，再用玻璃棒充分攪拌，制成均勻的粉塵混懸液，立即用滴管吸取一滴，滴于載物玻片上，用另一載物玻片成45。角推片，貼上標簽、編號、注明采樣地點及日期。
     鏡檢時如發(fā)現(xiàn)涂片上粉塵密集而影響測定時，可再加適量醋酸丁酯稀釋，重新制備標本。
     制好的標本應保存在玻璃平皿中，避免外界粉塵的污染。
     在400～600倍的放大倍率下，用物鏡測微尺校正目鏡測微尺每一刻度的間距，即將物鏡測微尺放在顯微鏡載物臺上，目鏡測微尺放在目鏡內。在低倍鏡下（物鏡4×或10×），找到物鏡測微尺的刻度線，將其刻度移到視野中央，然后換成測定時所需倍率，在視野中心，使物鏡測微尺的任一刻度與目鏡測微尺的任一刻度相重合。然后找出兩尺再次重合的刻度線，分別數(shù)出兩種測微尺重合部分的刻度數(shù)、計算出目鏡測微尺一個刻度的間距。
    分散度的測定：取下物鏡測微尺，將粉塵標本放在載物臺上，先用低倍鏡找到粉塵粒子，然后用400～600倍觀察。用目鏡測微尺無選擇地依次測定粉塵粒子的大小，遇長徑量長徑，遇短徑量短徑。至少測量200個塵粒，做出記錄，算出百分數(shù)。
    對可溶于有機溶劑中的粉塵和纖維狀粉塵本法不適用。采用自然沉降法。
    2．自然沉降法
    （1）原理
    將含塵空氣采集在沉降器內，使塵粒自然沉降在蓋玻片上，在顯微鏡下測定。
    （2）器材
     格林沉降器。
     蓋玻片(18×18mm)。
     載物玻片(75×25×1mm)。
     顯微鏡
     目鏡測微尺。
     物鏡測微尺。
    （3）操作步驟
     將蓋玻片用鉻酸洗液浸泡，用水沖洗后，再用95％灑精擦洗干凈，然后放在沉降器的凹槽內，推動滑板至與底座平齊，蓋上圓筒蓋以備采樣。
     采樣時將滑板向凹槽方向推動，直至圓筒位于底座之外，取下筒蓋，上下移動數(shù)次，使含塵空氣進入圓筒內，蓋上圓筒蓋，推動滑板至底座平齊。
     然后將沉降器水平靜置三小時，使塵粒自然降落在蓋玻片上。
     將滑板推出底座外，取出蓋玻片貼在載物玻片上，編號，注明采樣日期及地點。然后在顯微鏡下測量。